Publicação em Diário da República: Despacho n.º 15239/2016 - 19/12/2016
5 ECTS; 2º Ano, 2º Semestre, 30,0 T + 30,0 PL , Cód. 814223.
Docente(s)
- Maria Teresa da Luz Silveira (1)(2)
(1) Docente Responsável
(2) Docente que lecciona
Pré-requisitos
Não aplicável
Objetivos
O aluno deve ser capaz de identificar os métodos instrumentais que envolvem absorção, dispersão e emissão de energia, bem como os utilizar em análise quantitativa.
O aluno deve, ainda, ser capaz de aplicar as técnicas espectroscopia de IV e RMN assim como as técnicas cromatográficas.
Programa
1. Espectrofotometria do visível e ultravioleta
1.1-Absorção da radiação
1.1.1-Aspectos gerais
1.1.2-Lei de Lambert e Beer
1.1.3-Desvios químicos da lei de Beer
1.2-Nomenclatura em espectrofotometria. Ordem de grandeza das concentrações e outras grandezas Apresentação gráfica dos dados
1.3-Origem dos erros em espectrofotometria
1.4-Espectrofotómetros
1.4.1-Tipos de espectrofotómetros.
1.4.2-Componentes dos espectrofotómetros e suas funções
1.5-Desvios instrumentais à Lei de Beer
1.6-Precisão em análise espectrofotométrica: 1.6.1-Colorimetria; Espectrofotometria
1.6.2-Aumento da precisão por espectrofotometria diferencial
1.7-Aplicações de Espectrofotometria do ultravioleta e visível
1.7.1-Análise qualitativa. Identificação de espectros eletrónicos
1.7.2-Análise quantitativa:
-Condições da solução; seleção do solvente apropriado e selecção do comprimento de onda ou comprimentos de onda apropriados
-Métodos de cálculo - curva de calibração e método absoluto
-Eliminação de interferências - Métodos da Adição de Padrão
-Determinação espectrofotométricas simultâneas
-Titulações fotométricas
2. Dispersão da energia radiante (turbidimetria e nefelometria)
2.1-Introdução
2.2-Dispersão de Rayleigh
3. Fotometria de chama
3.1-Princípios teóricos: Espectro de emissão; Mecanismo de dissociação; Intensidade das riscas espectrais atómicas
3.2-Sistemas instrumentais: componentes de um fotómetro de chama de emissão e suas funções
3.3-Diferentes tipos de fotometria de chama de emissão
3.3.1-Fotometria de chama direta
3.3.2-Fotometria de chama indireta por: diferença; substituição, efeitos secundários-aparecimento de bandas e depressão de radiações
3.4-Tipos de interferência:Espectral; Emissão de fundo; Auto-absorção; Ionização; Química; Matriz
3.5-A fotometria de chama em Química Analítica: precisão, exatidão, limite de deteção e sensibilidade em fotometria de chama de emissão
3.6-Métodos de cálculo: Curva de Calibração; Adição de Padrão; Método do Padrão Interno-características de um elemento a usar como padrão interno
4. Espectroscopia de absorção atómica
4.1-Fundamentos teóricos: mecanismo de absorção atomização; população atómica; lei de Lambert-Beer
4.2-Equipamentos: fontes para absorção atómica; tipos de chama; sistemas de atomização e queimadores
4.3-Exatidão, precisão, sensibilidade e limite de deteção em absorção atómica
4.4-Interferências
4.5-Análise quantitativa: Métodos de cálculo-curva de calibração; adição de padrão e do padrão interno
4.6-Análise qualitativa
5. Espectrometria de IV
5.1-Fundamentos teóricos
5.2-Equipamentos
5.3-Espectros de IV: nomenclatura de bandas; região de impressão e zonas de absorção típicas; identificação de espectros
6. Espectroscopia de ressonância magnética nuclear
6.1-Princípios fundamentais
6.2-Instrumentos: aparelhos de onda contínua; aparelhos de técnica de impulsos e transformadas de Fourier
6.3-Espectros RMN e estrutura molecular
6.3.1-Deslocamentos químicos
6.3.2-Acoplamento de spin-spin
6.4-Interpretação dos espectros RMN
6.5-Análise quantitativa
7. Cromatografia
7.1-Introdução
7.2-Classificação das análises por cromatografia
7.3-Métodos e técnicas cromatográficas
7.3.1-Cromatografia líquido-líquido
7.3.2-Cromatografia de adsorção
7.3.3-Cromatografia de permuta iónica
7.3.4-Cromatografia em gel
7.3.5-Cromatografia de afinidade
7.3.6-Cromatografia em fase gasosa
7.3.7-Cromatografia líquida em coluna
7.3.8-Cromatografia líquida de alta eficiência
7.3.9-Técnicas hifenadas: GC-MS; HPLC-MS
Trabalhos práticos laboratoriais
-Determinação espectrofotométrica do pKa do indicador verde de bromocresol
-Determinação turbidimétrica do teor em sulfatos numa água
-Determinação do sódio e do potássio numa água por Fotometria de Chama de Emissão
-Traçado de espectros por espectrometria de IV
Metodologia de avaliação
Avaliação contínua
A aprovação na componente prática (P) da unidade curricular depende da execução experimental de todos os trabalhos práticos,da entrega de um mini relatório onde são apresentados os resultados experimentais e os cálculos de cada trabalho prático (correspondendo a 30% da avaliação da componente prática) e da realização de um teste escrito referente aos trabalhos práticos (correspondendo a 70% da avaliação da componente prática).
A avaliação prática é válida unicamente no ano letivo em que é realizada.
Os alunos com a unidade curricular em atraso poderão ser dispensados da execução laboratorial mas têm,obrigatoriamente, que realizar o teste escrito referente aos trabalhos práticos. Neste caso, é a classificação obtida neste teste que corresponde à componente prática (P) da nota final da unidade curricular.
A componente teórica (T) será avaliada com um teste escrito (correspondendo a 50% da avaliação da componente teórica) e um trabalho (correspondendo a 50% da avaliação da componente teórica).
Avaliação final
A avaliação final consiste num teste escrito, em qualquer uma das épocas, sobre a matéria teórica (T).
A classificação final, quer da avaliação contínua quer da avaliação final, será a média ponderada das duas componentes: CF=0,2P+0,8T tendo como nota mínima 10valores.
Bibliografia
- Gonçalves, M. (2001). Métodos Instrumentais para Análise de Soluções. Análise Quantitativa.. Lisboa: Fundação Caloute Gulbenkian
- Grouch, S. e Holler, F. e Skoog, A. (2006). Principles of Instrumentation Analysis. New York: Brooks/Cole
- Rouessac, A. e Rouessac, F. (2007). Chemical Analysis: Modern Instrumentation Methods and Techniques. New York: Wiley
Método de Ensino
Aulas teóricas onde são leccionadas os conteúdos programáticos propostos, aulas teórico-práticas e aulas práticas laboratoriais com a aplicação dos conhecimentos adquiridos nas aulas teóricas.
Software utilizado nas aulas
Não aplicável
Aprovado em Conselho Técnico Cientifico: Aprovada na Ata nº 18/2024 de 17/04
Download da Ficha da Unidade Curricular (FUC)
